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細(xì)說(shuō)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“近親” 那些事兒
點(diǎn)擊次數(shù):504 更新時(shí)間:2023-01-04

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)那些事其實(shí)要說(shuō)的、可說(shuō)的還是蠻多的。但首先還是要先強(qiáng)調(diào):其實(shí),基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)溶液它們都是不同的定義,千萬(wàn)不要搞混嘍!下面遠(yuǎn)慕為大家一一介紹。

 

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  標(biāo)準(zhǔn)品 多指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),多以效價(jià)單位(U)表示。在藥品檢驗(yàn)中,它是確定藥品真?zhèn)蝺?yōu)劣的對(duì)照,是控制藥品質(zhì)量bi不可少的工具。


  標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液,可在容量分析中作滴定劑,以滴定被測(cè)物質(zhì)。也可在儀器分析中用以制作校正曲線的試樣。所以標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并不一樣,標(biāo)準(zhǔn)品的范圍更廣一些。


  標(biāo)準(zhǔn)溶液 是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一種,只是制備比較簡(jiǎn)單,實(shí)驗(yàn)室自己就可以制備,多屬于無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線或作計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。(配制方法有兩種,一種是直接法,即準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后定容至一定體積;另一種是標(biāo)定法,即先配制成近似需要的濃度,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行標(biāo)定。)


  基準(zhǔn)物質(zhì) 實(shí)際上并不基準(zhǔn),主要是基準(zhǔn)物質(zhì)多以純度表示,其純度一般是100減去雜質(zhì)的含量所得,沒(méi)有不確定度?;鶞?zhǔn)物質(zhì)可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,但嚴(yán)格意義上來(lái)講,并不具有溯源性!


  而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)呢?是用以校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。此處應(yīng)該有注意:一種參考物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。如粘度計(jì)校準(zhǔn)時(shí)使用的水,在量熱法中作為熱-容校準(zhǔn)物的藍(lán)寶石,以及在化學(xué)分析中用以校準(zhǔn)的溶液。


  有三個(gè)特性:穩(wěn)定、均勻、準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不但有準(zhǔn)確的特性量值,還有不確定度!


  實(shí)際上,計(jì)量?jī)x器的時(shí)候多用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),咱們做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候很多都用的是標(biāo)準(zhǔn)樣品,有時(shí)候也用標(biāo)準(zhǔn)溶液。


  【有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)】


  而有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)附有證書的標(biāo)準(zhǔn)(參考)物質(zhì),其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位,而且每個(gè)特性值都附有給定置信水平的不確定。如NIST,IRMM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),Sigma網(wǎng)站上查到的CRM標(biāo)識(shí)產(chǎn)品。


  【標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用途】


  l 評(píng)價(jià)化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度;


  l 校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器;


  l 檢查和驗(yàn)證人員的測(cè)量過(guò)程;


  l 用于能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn);


  l 在商業(yè)貿(mào)易中的應(yīng)用;


  l 用于產(chǎn)品、過(guò)程質(zhì)量控制。


  【用途舉例】


  1.——色譜外標(biāo)


  外標(biāo)法:用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì),以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。


  此法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。


  外標(biāo)法方法簡(jiǎn)便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對(duì)待測(cè)組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響。


  工作曲線法較為常用。


  2.——色譜內(nèi)標(biāo)


  內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰(shuí)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。


  選一與欲測(cè)組分相近但能完wan分離的組分做內(nèi)標(biāo)物(當(dāng)然是樣品中沒(méi)有的組分),然后配制欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣得相對(duì)校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測(cè)組分的樣品中,進(jìn)樣后測(cè)得欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計(jì)算即可。


  選擇內(nèi)標(biāo)物有4個(gè)要求:


  1.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);


  2.它必須完wan全溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能完wan分離;


  3.加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分;


  4.色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近,或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。


  【哪些化學(xué)品可以作為標(biāo)準(zhǔn)品使用】


  【當(dāng)樣品量非常少時(shí),如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)?】


  有些標(biāo)準(zhǔn)品由于非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg,5mg,10mg等。此時(shí),客戶拿到產(chǎn)品時(shí)可能會(huì)覺(jué)得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會(huì)分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質(zhì)會(huì)在瓶壁形成一層可能看不見(jiàn)的液層。


  請(qǐng)您按照以下操作來(lái)獲取瓶?jī)?nèi)所有產(chǎn)品:


  1. 擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。


  2. 稱量整個(gè)瓶子(等到天平讀數(shù)穩(wěn)定),記錄數(shù)據(jù),精確至0.1mg。


  3. 用合適的溶劑(能溶解產(chǎn)品并容易揮發(fā))將瓶?jī)?nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶?jī)?nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。


  4. 中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。


  5. 在同一臺(tái)天平上稱量空瓶連蓋的重量,精確至0.1mg。


  6. 兩次稱量差值即為容量瓶?jī)?nèi)溶解的產(chǎn)品量。


  7. 用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計(jì)算所配溶液的濃度。


  附:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)的名詞


  均勻性homogeneity


  以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在,并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。對(duì)具有一定規(guī)格的樣品,不論此標(biāo)準(zhǔn)樣品是否取自同一包裝(如瓶、包),通過(guò)檢驗(yàn),其被測(cè)定特性值都落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi),就該標(biāo)準(zhǔn)樣品的這一特性而言稱為均勻。


  穩(wěn)定性stability


  標(biāo)準(zhǔn)樣品在規(guī)定的條件下貯存,在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi),使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力。


  有效期expiration


  由研制單位說(shuō)明并經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化管理機(jī)構(gòu)確認(rèn)的日期。指在規(guī)定的條件下貯存時(shí),能作為標(biāo)準(zhǔn)樣品使用的最終有效日期,它隨同標(biāo)準(zhǔn)樣品一起提供給使用者。


  標(biāo)準(zhǔn)值 certifiedv alue


  該值為經(jīng)過(guò)技術(shù)上有效的程序鑒定,并在證書或隨同標(biāo)準(zhǔn)樣品所附的其他文件上所確認(rèn)的數(shù)值。


  參考值uncertifiedv alue


  該值為標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位提出,但未經(jīng)驗(yàn)證或只確定的數(shù)值。


  不確定度uncertainty


  測(cè)定結(jié)果表達(dá)式中說(shuō)明數(shù)值范圍的那一部分,1.表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。


  準(zhǔn)確度accuracy


  測(cè)定值和真值之間的符合程度。

 

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